在现场实测中,使用高速红外光谱仪时可能会受到多种干扰,影响测量精度。以下是规避干扰并提升精度的五大关键技巧:
环境湿度控制:
红外光谱仪对湿度极为敏感,水汽吸收峰会干扰测量结果。需将实验室相对湿度控制在70%以下,并在仪器内部使用分子筛或硅胶等干燥剂,保证相对湿度低于40%。对于微弱信号或远红外区域,可通过真空技术或干燥气体(如氮气)吹扫,减少水汽干扰。
样品制备优化:
样品制备是影响测量结果的关键因素。固体样品需研磨至适当粒度,避免散射;液体样品应选择无吸收的溶剂,控制浓度在3%-5%;气体样品需预先干燥,避免水蒸气吸收峰干扰。多组分样品应预先分离,防止光谱重叠。
仪器参数调整:
根据样品特性调整积分时间、扫描次数和分辨率。积分时间过短会导致信号不足,过长则可能引入噪声;适当降低分辨率可提高信噪比,但需平衡光谱信息丰富度。此外,使用高质量光源和探测器,确保信号稳定性和灵敏度。
背景扣除与差减技术:
在测量前采集背景光谱,扣除环境干扰。对于水汽等固定干扰,可通过差减技术消除。例如,将含水汽的样品光谱减去纯水汽光谱,或利用多变量分析计算水汽理论光谱,实时扣除干扰。
仪器维护与校准:
定期清洁分束器、光源和检测器,确保光学系统清洁。使用标准物质(如NIST标准物质)进行校准,验证仪器性能。检查真空系统或干燥气体供应,确保仪器内部干燥环境稳定。